《儿媳张倩倩小说在线阅读小说最新章节免费阅读 , 儿媳...》剧情简介：妈妈要是玩麻将赢了就是客厅的地板上堆着一泡屎她妈也会开心地笑这是什么辈分但在场的人好似都对此没上心儿媳张倩倩小说在线阅读小说最新章节免费阅读 , 儿媳...狼群兴奋地发出嚎叫这些天来它们都是半饥饿状态今晚总算能吃个饱了NY/T 4310-2023 饲料中吡啶甲酸铬的测定 高效液相色谱法2023-12-15 08:37·xinpulai中华人民共和国农业行业标准NY/T 4310-2023饲料中吡啶甲酸铬的测定 高效液相色谱法Determination of chromium picolinate in feeds-High performance liquid chromatography前言本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由农业农村部畜牧兽医局提出本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC 76）归口本文件起草单位：浙江省兽药饲料监察所本文件主要起草人：任玉琴、吴望君、罗成江、侯轩、王彬、裘丞军、陈晓林、黄娟1范围本文件描述了饲料中吡啶甲酸铬的高效液相色谱测定方法本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中吡啶甲酸铬的测定本文件配合饲料、浓缩饲料、精料补充料的检出限为0.05mg/kg定量限为0.1mg/kg.添加剂预混合饲料的检出限为0.1 mg/kg、定量限为0.5 mg/kg2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 20195动物饲料 试样的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义4原理试样中的吡啶甲酸铬用乙腈提取经浓缩净化后用高效液相色谱仪测定外标法定量5试剂或材料除非另有规定仅使用分析纯试剂5.1水：GB/T 6682一级5.2乙腈：色谱纯5.3甲醇5.4 10%乙腈溶液：量取10mL乙腈；加水至100 mL混匀5.5乙腈溶液饱和的正己烷：量取正已烧900/mL加10%乙腈溶液（5.450mL混匀静置取上层溶液5.6磷酸盐缓冲液（pH7.0）：称取三水合磷酸氢二钾5.7g、无水磷酸二氢钾3.4g加水溶解并定容至1 000 mL混匀5.7标准储备溶液（250μg/mL）：称取吡啶甲酸铬标准品（CAS号： 14639-25-9纯度≥98.0%）25 mg（精确至0.01 mg）置于100 mL容量瓶中加乙腈（5.2）超声溶解用乙腈定容混匀2℃~8 ℃保存有效期6个月5.8标准中间溶液（25μg/mL）：准确移取标准储备溶液（5.7）10 mL于100 mL容量瓶中用水定容摇匀临用现配5.9标准系列溶液；准确移取标准中间溶液（5.8）适量用水定容配制成浓度分别为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/m、2.0μg/mL、5.0μg/mL标准系列溶液临用现配5. 10 固相萃取柱：混合型阴离子交换柱500 mg/6mL5.11 微孔滤膜：0.45μm有机系6仪器设备6.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器6.2分析天平：精度 0.01 mg、0.1 mg和1 mg6.3离心机：转速不低于 8 000 r/min6.4氮吹仪6.5超声波清洗器6.6 涡旋混合器7样品按（GB/T 20195制备样品粉碎使其全部通过0.45mm孔径的分析筛充分混匀装入磨口瓶中备用8试验步骤8.1 提取平行做2份试验称取配合饲料约5 g、浓缩饲料和精料补充料3 g~5 g、添加剂预混合饲料约1 g精确至0.1mg置于50mL离心管中加入乙腈（5.2）25mL涡旋或超声（超声温度不超过50℃）20 min8 000 r/min离心10 min取上清液置于容量瓶中残渣用乙腈（5.2）25 mL重复提取1次合并2次提取液用乙腈（5.2）定容至50 mL混匀8.2 浓缩、净化8.2.1配合饲料、浓缩饲料、精料补充料准确移取提取液（8.1）5 mL~50 mL（V1相当于吡啶甲酸铬0.5μg~50μg）于50℃下用氮气吹至近干加5.00 mL 10%乙腈溶液（5.4） 超声或涡旋使溶解加乙腈溶液饱和的正己烷（5.5）3 mL除脂涡旋10 s8 000 r/min离心3 min取下层清液1.00 mL（V2） 加3 mL水混匀为试样溶液A取固相萃取柱（5.10）依次用5 mL甲醇（5.3）和5 mL水预淋洗取试样溶液A全部过柱用8 mL乙腈（5.2）洗脱 收集洗脱液于50℃下用氮气吹至近干加2.00mL（V3）10%乙腈溶液（5.4）超声或涡旋使溶解用0.45μm微孔滤膜（5.11）过滤滤液为试样溶液8. 2.2添加剂预混合饲料准确移取提取液（8.1）5mL~50mL（V1相当于含吡啶甲酸铬0.25μg~25μg）置于离心管中于50℃下用氮气吹至近干准确加入5mL 10%乙腈溶液（5.4）超声或涡旋使溶解8000r/min离心5 min取上清液用0.45μm微孔滤膜（5.11）过滤滤液为试样溶液8.3液相色谱参考条件色谱柱：C18柱长250 mm内径4.6 mm粒径5μm或性能相当者；柱温：30℃；检测波长： 264 nm；流速：0.8 mL/min；进样量：50μL；流动相：A为乙腈（5.2）；B为磷酸盐缓冲液（5.6）梯度洗脱程序见表18.4 测定8.4.1标准系列溶液和试样溶液测定在仪器的最佳条件下分别取标准系列溶液（5.9）和试样溶液（8.2.1或8.2.2）上机测定吡啶甲酸铬标准溶液的液相色谱图见附录A8.4.2定性以保留时间定性试样溶液中吡啶甲酸铬色谱峰的保留时间应与标准系列溶液（浓度相当）中吡啶甲酸铬色谱峰的保留时间一致其相对偏差应在±2.5%8.4.3定量以吡啶甲酸铬的浓度为横坐标.色谱峰面积（响应值）为纵坐标绘制标准曲线其相关系数应不低于0.99试样溶液中吡啶甲酸铬的浓度应在标准曲线的线性范围内如超出范围应将试样溶液用10%乙腈溶液（5.4）稀释后重新测定单点校准定量时试样溶液中吡啶甲酸铬的峰面积与标准溶液中吡啶甲酸铬的峰面积相差不超过30%9试验数据处理配合饲料、浓饲缩饲料、精料补充料试样中吡啶甲酸铬的含量以质量分数ω计数值以毫克每千克（mg/kg）表示多点校准按公式（1）计算单点校准按公式（2）计算式中：ρ——从标准曲线查得的试样溶液中吡啶甲酸铬质量浓度的数值单位为微克每毫升（μg/mL）；50——提取液总体积的数值单位为毫升（mL）；5——第一次氨吹后复溶体积的数值单位为毫升（mL）；V1——移取提取液体积的数值单位为毫升（mL）；V2——除脂后移取下层清液体积的数值单位为毫升（mL）；V3——第二次氮吹后复溶体积的数值单位为毫升（mL）；m——试样质量的数值单位为克（g）A——试样溶液中吡啶甲酸铬色谱峰面积；As——标准溶液中吡啶甲酸铬色谱峰面积；Cs——标准溶液中吡啶甲酸铬质量浓度的数值单位为微克每毫升（μg/mL）；50——提取液总体积的数值单位为毫升（mL）；5——第一次氮吹后复溶体积的数值单位为毫升（mL）；V1——移取提取液体积的数值单位为毫升（mL）；V2——除脂后移取下层清液体积的数值单位为毫升（mL）；V3——第二次氮吹后复溶体积的数值单位为毫升（ml）；m——试样质量的数值单位为克（g）添加剂预混合饲料试样中吡啶甲酸铬的含量以质量分数ω计数值以毫克每千克（mg/kg）表示多点校准按公式（3）计算单点校准按公式（4）计算式中：ρ——从标准曲线查得的试样溶液中吡啶甲酸铬的质量浓度.单位为微克每毫升（μg/mL）；50——提取液总体积的数值单位为毫升（mL）；5——氮吹后复溶体积的数值单位为毫升（mL）；V1——移取提取液体积的数值单位为毫升（mL）；m——试样质量的数值单位为克（g）A——试样溶液中吡啶甲酸铬色谱峰面积；As——标准溶液中吡啶甲酸铬色谱峰面积；Cs——标准溶液中吡啶甲酸铬质量浓度的数值单位为微克每毫升（μg/mL）；50——提取液总体积的数值单位为毫升（mL）；5——氮吹后复溶体积的数值单位为毫升（mL）；V1——移取提取液体积的数值单位为毫升（mL）；m——试样质量的数值单位为克（g）测定结果以平行测定的算术平均值表示结果保留3位有效数字10精密度当吡啶甲酸铬含量≤05mg/kg时在重复性条件下2次独立测试结果与算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的15%当吡啶甲酸铬含量>0.5mg/kg时在重复性条件下2次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的10%转载自：http://www.xpl-hplc.com/enstyle/articleinfo_11801020.html

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